mg4377娱乐娱城官网生态部颁发《水质 烷基酚类的测定固相萃取/液相色谱法》

为落实《中国条件珍爱法》和《中国水污染防治法》,爱抚情状,保障人体寻常,标准水中烷基酚类化合物的测定方法,制订本专门的学业。
本规范适用于地球表面水、地下水、生活污水和工业废水中双酚A、4-特丁基酚、4-正丁基酚、4-正戊基酚、4-正己基酚、4-正庚基酚、4-正辛基酚、壬基酚、4-特辛基酚和
4-正壬基酚等烷基酚类化合物的测定。 本标准规范性引用文件: 《HJ/T 91
地球表面水和污水监测技巧标准》、《HJ/T 164 地下水蒙受监测手艺标准》、《HJ/T
493 水质采集样品 样品的保留和治本才干显然》。 方法原理:
水中的烷基酚类化合物在中性(neutrality)条件下,用固相萃取方式充实、净化,二氯乙炔洗脱,浓缩后,用富含荧光检查评定器或紫外检查评定器的飞速液相色谱仪测定,依据保留时间定性,外标法定量。
仪器和道具: 液相色谱仪:配备紫外检查测验器或荧光检验器。 色谱柱:C18
反相色谱柱,250 mm×4.6 mm×5 ?m 或别的质量类似的色谱柱。
浓缩装置:旋转蒸发仪、氮吹仪、全自动浓缩仪或任何属性极其的抽水装置。
固相萃取柱:250 mg,填料为苯异丁烯和二异丁烯苯共聚物,或其余等效萃取柱。
固相萃取装置:手动或自动,流速可调养。 微量注射器:10 ?l、50 ?l、100
?l、250 ?l、1.0 ml。 采样瓶:500
ml,细口深青莲玻璃瓶,配玻璃塞可能聚四氟双环戊二烯盖子。使用前用 20 ml 丁酮洗刷4 次;亦可在不低于 400℃的高温中烘烤 2
h;或许应用洗瓶机洗刷,防止选拔表面活性剂类洗刷剂。 样品搜聚与保存: 依据HJ/T 91、HJ/T 164 和 HJ/T 493
的连带规定实行水样搜集和保留。如利用电动采集样品设备,必须确定保障该装置任何部件不吸附指标物。
用采集样品瓶搜聚水样,加乙酰胆碱溶液调整水样 pH 至
1~2,水样应充满样品瓶并打印密闭,在 4℃以下避光、冷藏保存,14 d
内提取完结,30 d 内完结深入分析。
每便采集样品进度中,需同期搜聚全程序空白样品,并用与事实上样品相同的诀要保留,分析。
规范曲线的建设构造: 移取一定量的烷基酚类化合物标准使用液,用氯化钙配制作而成 20.0
μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L、250 μg/L、500 μg/L、1000 μg/L、3000 μg/L
等至少 5 个浓度点(此为参照他事他说加以考察浓度,当中紫外检验器的正式曲线范围是 100 μg/L
~2000 μg/L,荧光检查评定器的正统曲线范围是 20.0 μg/L ~500
μg/L),根据液相色谱仿照效法规范,由低浓度到高浓度依次对规范种类溶液进样剖判,以指标化合物浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,分别创建紫外检测器和荧光检验器的正经曲线。

为达成《中华夏族民共和国条件珍视法》和《中国水污染防治法》,体贴生态情形,保险人体平常,标准水中联苯胺的测定方法,制订本标准。本规范为第三回宣布。规定了测定地球表面水、地下水、生活污水和工业废水中联苯胺的快捷液相色谱法。由生态意况部生态碰着监测司、法规与规范司协会制订。
生态情形部于今年十二月十八日准予。自二〇一两年八月1日起实行。 适用范围:
规定了测定水中联苯胺的快速液相色谱法。适用于地球表面水、地下水、生活污水和工业废水中联苯胺的测定。当取样容量为
150 ml,试样定容容积为 2.0 ml,进样容量为 40 μl 时,方法检出限为0.006
μg/L,测定下限为 0.024 μg/L。 仪器和配备:
1、高效液相色谱仪:具荧光检查实验器。
2、色谱柱:填料粒径为5μm,柱长15cm,内径4.6mm的C18反相色谱柱,或别的等效色谱柱。
3、样品瓶:500ml具磨口塞的梅红细口玻璃瓶或带聚四氟乙烷衬垫的浅紫蓝螺纹口玻璃瓶。
4、微量注射器:10μl、50μl和 100μl。
5、超声波洗涤仪:输出功率在180W以上,专业频率为 40
kHz。固相萃取装置。一般实验室常用仪器和装置。 仪器须要:
由于本专门的学问应用荧光检查测验器,由此必要检验中利用液相色谱仪带荧光检验器。色谱柱为STPAK
C18-ES,4.6 mm I.D.×150
mm,5μm,由于本标准只测定联苯胺,并且选择荧光检验器,因而一般通用的
C18柱就会满意供给。 什么是联苯胺
二氨基联苯俗称“联苯胺”,系联苯的衍生物之一,为IARC第一类致癌物,有无人不晓的致癌效果,是染料合成的中间体,健康和际遇风险明显。为深青莲或微带淡蟹青的安居针状结晶或粉末,可燃,露置于空气中光明照射时颜色加深,市场出卖商品常呈淡灰白。难溶于冷水,微溶于热水、易溶于乙酸、稀乙酰胆碱和沸乙酸乙酯。能够从热水中重结晶出联苯胺一水合物。
联苯胺的实验室监测方法
高效液相色谱法(中夏族民共和国意况监测总站,水质)、色谱/质谱法《固体遗弃物试验分析评价手册》中华夏族民共和国遭逢监测总站等译、分光光度法《水和废水标准查证法》15版,快捷比色法《化学工业业公司业空气中有剧毒物质测定方法》。
联苯胺的情形危机联苯胺遇明火、高热可燃。与强氧化剂可发生反应,产物为:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮

HPLC 方法 1、
高效液相色谱仪,配电动进样器或手动进样器,多波长检查实验器(检查实验波长为225nm)或DAD检查实验器(200~400nm
全波长检查评定)。 2、 色谱柱:Hypersil BDS C18
色谱柱(250mm×4.6mm,粒径5μm,孔径130A,碳载量11%,28105-254630) a.
柱温:35℃ b. 流动相:水 c. 梯度:15%A? 0%A ? 0%A d. 流速:1ml/min e.
进样量:20μL 3、 色谱图如下: HPLC 方法 1、
高效液相色谱仪,配电动进样器或手动进样器,多波长检验器(检查实验波长为225nm)或DAD检查测试器(200~400nm
全波长检查实验)。 2、 色谱柱:Hypersil BDS CN
色谱柱(150mm×3.0mm,粒径5μm,孔径130A,碳载量4%,28805-153030) a.
柱温:30℃ b. 流动相:正乙烷 c. 流速:0.5ml/min d. 进样量:20μL3、
上述原则下,DINP的保留时间约为3.2min.

标签: 色谱仪 塑化剂

1、 固相萃取柱:HyperSep C8(3ml/200mg,货号60108-393); 2、 活化:5mL
二氯十七烷,5mL 乙酸乙酯,5mL 纯干净的水; 3、
上样:20mL果汁样品,减低压力过柱,流速<5ml/min;上样后,抽干SPE柱5min; 4、
洗涤:3mL 5%异丙醛水溶液; 5、 洗脱:1mL
丁酮:异丙醇洗脱,浓缩后进样,反相色谱则需将洗脱液吹干后,使用异二甲醚重新定容后进样。

此番食物安全事件中所牵涉的“塑料化工剂”,是指工业用的塑料软化剂,主要有三种:常用来座椅、小车沙发等的邻苯二甲酸二加氢苯己基酯和常用于小孩子玩具的邻苯二甲酸二异壬酯。“塑料化工剂”DEHP、DINP成效类似人工荷尔蒙,体内短时间积攒高剂量,恐怕会促成小孩性别错乱,满含生殖器变短小、性别特征不醒目,近年来虽无法证实对全人类是或不是致癌,但动物会发出致癌影响。因塑料化工剂依法不得增多在食品里。

以果汁为例,使用固相萃取措施管理样品如下:

二、HPLC&GC 方法

“塑化剂”事件已经让吉林和内陆都深陷了忧心忡忡的不安境地,大家对食物安全更加的焦炙。最近全台至少有156家业者遭到塑料化工剂波及,受传染产品也强大到近500
项。面前遇到那起至关首要的食物安全风险,各盛名公司纷繁给出了和谐的食品中塑料化工剂检查实验方案,赛默飞世尔也亮出了投机的质量评定方案。

一、样品前管理措施

GC方法 1、GC应配on-column injector,或P电视进样器,或不分流进样器。配FID 检验器。 2、 色谱柱及色谱条件 a.
色谱柱:TQashqai-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25(26098-1420); b.
进样器:不分流进样,1μl; c. 18℃/min从120℃升温到 300℃; d.
进样口温度:280℃; e. 载气:氟气,1.5ml/min; f. 检验:FID 320℃。

周边“塑料化工剂”的检查实验方法:

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